分析步驟:
4.1.樣品粉碎,充分干燥; 4.2.稱取試樣約2g,J確至0.001g,置于已稱重的濾紙筒內(nèi)。
4.3. 抽提:將盛有樣品的濾紙筒用脫脂棉輕輕塞住,放入索氏提取器中,應(yīng)使濾紙筒高度低于虹吸管上端彎曲部位。連接經(jīng)干燥至恒量的接 收瓶,加入無(wú)水至接收瓶容積的2/3處。索式提取器開始回流時(shí),仔細(xì)調(diào)整水浴溫度,使虹吸回流速度控制在80滴∕分鐘,一般抽提6-12h。揮發(fā)過(guò)多,可從冷凝管上端補(bǔ)充。
5.稱量 取下接收瓶,回收溶劑,待接收瓶中溶劑剩1~2mL時(shí),在水浴上蒸干,于烘箱中110℃ 加熱1h,于干燥器中冷卻30min并稱量J確至0.001g,重復(fù)加熱、冷卻并稱量,直到兩次相繼得 到的質(zhì)量差小于0.002g為止。
6.計(jì)算:X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕(100-H) 式中: X─-不揮發(fā)抽提物,%;m0──試樣的質(zhì)量,g; m1─接收瓶的質(zhì)量,g; m2─-接收瓶和不揮發(fā)提物的質(zhì)量,g; H─-樣品的水分含量,%。 當(dāng)符合允許差的要求時(shí),取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果,結(jié)果取至0.01%。 10 允許差 由同一分析者同時(shí)或相繼進(jìn)行的兩次測(cè)定結(jié)果之差,不揮發(fā)性抽提物大于2%時(shí), 偏差不超過(guò)0.50%;不揮發(fā)性抽提物小于2%時(shí),偏差不超過(guò)0.20%。
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